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氫氣氣瓶如何選材及生產(chǎn)？

文章來源：壓力容器人 編輯：華道顧問

      復(fù)合材料儲氫氣瓶由內(nèi)至外包括內(nèi)襯材料、過渡層、纖維纏繞層、外保護層、緩沖層。
      儲氫氣瓶進行充氣的周期可能較長，而氫氣在高壓下又具有很強的滲透性，所以氫氣儲罐內(nèi)襯材料要有良好的阻隔功能，以保證大部分的氣體能夠儲存于容器中。
      因此氣瓶內(nèi)膽多選用鋁合金材料，這是由于其與氫氣良好的相容性和抗腐蝕性能; 鋁合金材料的低密度、高比強度能夠在保障強度的前提下使氣瓶更加輕便; 鋁合金材料還擁有很好的導(dǎo)熱性能，在遇到意外事故發(fā)生燃燒時通過將熱量傳遞到閥門的易熔合金塞處，在高熱條件下使其熔化安全泄壓防止爆炸。
      （２００２ 年，Ｌｉｎｃｏｌｎ公司成功研制了以高密度聚乙烯（ＨＤＰＥ）為內(nèi)膽的復(fù)合材料 Ｔｕｆｆ�。螅瑁澹欤靸�氫瓶，其最高工作壓力為９５ＭＰａ。日本豐田公司研制出了３５ＭＰａ和７０ＭＰａ的Ⅳ型儲氫瓶，內(nèi)膽為高密度聚合物，中層為耐壓碳纖維纏繞層，表層為玻璃纖維強化樹脂保護 層，其 中７０ ＭＰａⅣ型瓶的質(zhì)量儲氫密度為５．７％；目前，該儲氫瓶已應(yīng)用于 Ｍｉｒａｉ系列燃料電池車。２０２０年，日本八千代工業(yè)株式會社展示了儲氫壓力８２ＭＰａ、儲氫容量２８０Ｌ 的Ⅳ型儲氫罐，代表了目前高壓氣態(tài)儲氫領(lǐng)域的最高水平。）
      纖維纏繞層選用碳纖維作為增強材料，高強度、高模量的碳纖維材料通過纏繞成型技術(shù)而制備的復(fù)合材料氣瓶不僅結(jié)構(gòu)合理、重量輕，而且良好的工藝性和可設(shè)計性在儲氫氣瓶制備上具有廣闊的應(yīng)用空間。
      氣瓶長期在充氣放氣條件下使用，內(nèi)膽會產(chǎn)生疲勞裂紋，隨著氣瓶的使用裂紋會不斷擴大，導(dǎo)致氣瓶的失效形式表現(xiàn)為“未爆先漏”。耐疲勞性好的鋁內(nèi)膽碳纖維纏繞氣瓶能夠很好地應(yīng)對這一問題，提高氣瓶使用的安全性。在“863”項目的支持下，我國已掌握0.5mm 超薄鋁內(nèi)膽的成型技術(shù)，實現(xiàn)了鋁內(nèi)膽的批量化生產(chǎn)。
      復(fù)合材料儲氫氣瓶的結(jié)構(gòu)如圖1 所示，主體為鋁合金內(nèi)襯材料以及碳纖維增強層結(jié)構(gòu)。圖2為高壓儲氫氣瓶生產(chǎn)流程圖，包含了內(nèi)膽制備過程、碳纖維纏繞過程以及相關(guān)檢測。

      高壓儲氫氣瓶制備涉及的關(guān)鍵技術(shù)歸納總結(jié)如下:
      (1) 內(nèi)膽設(shè)計技術(shù)
      在傳統(tǒng)的鋁內(nèi)膽全纏繞氣瓶強度設(shè)計中，一般不考慮內(nèi)膽承載，理論上氣瓶的內(nèi)壓完全由增強纖維承擔(dān)。但事實上，氣瓶內(nèi)膽在工作壓力下始終處于拉應(yīng)力狀態(tài)，這是制約氣 瓶疲勞壽命的關(guān)鍵因素。為同時滿足儲氫氣瓶重量輕、耐疲勞性好的要求，選擇合適的內(nèi)膽形狀與尺寸意義重大。理論和實踐都證明，對纖維纏繞鋁內(nèi)膽氣瓶，性能最高的為長徑比大于2的長圓柱體。
      適當增加內(nèi)膽壁厚，使疲勞裂紋擴展距離更長，能夠進一步增加氣瓶使用壽命。合理分配氣瓶各層所占比重，使內(nèi)膽能夠滿足密閉條件提供足夠體積，并盡可能保證氣瓶“重量輕”這一特點，一般內(nèi)膽所分配的比重在12% ～16%之間最為適宜。
      內(nèi)膽封頭的設(shè)計不僅要具備工藝的可設(shè)計性，還要滿足瓶體自身結(jié)構(gòu)要求。常見的封頭形式有等應(yīng)力封頭、平面纏繞封頭、橢球形封頭等。鋁內(nèi)膽的無焊縫連接封頭能夠提高氣瓶的耐疲勞性能并能很大程度地降低成本。采用碳纖維纏繞成型技術(shù)制備的氣瓶，內(nèi)膽封頭形式多選擇橢球型封頭或等應(yīng)力封頭，內(nèi)膽為橢球形時，在纏繞成型中可根據(jù)需求設(shè)定纖維對封頭的包覆，常采用“3-1”線型或“5-2”線型，選取合適尺寸，使纖維均勻鋪覆在內(nèi)膽封頭表面。
      (2) 內(nèi)膽自緊技術(shù)
      儲氫氣瓶長期于反復(fù)充氣放氣條件下工作，容易發(fā)生疲勞損傷，因此需要良好的耐疲勞性。在進行疲勞實驗時，由于碳纖維層的比強度、比模量遠高于鋁內(nèi)膽，在相同的應(yīng)變下，即使鋁內(nèi)膽已經(jīng)屈服，碳纖維還處于低應(yīng)力狀態(tài)，其優(yōu)良的高強度性能得不到充分發(fā)揮。氣瓶每次卸壓后，結(jié)構(gòu)中仍有殘余應(yīng)力，這些殘余應(yīng)力的不斷累積會對工作應(yīng)力有很大影響，特別是對氣瓶的使用壽命會有較大負面影響。
      為了降低或消除這種影響，可以在氣瓶使用前為其施加一個預(yù)應(yīng)力，產(chǎn)生自緊。通過給氣瓶一個大于鋁內(nèi)膽屈服應(yīng)力且小于纖維纏繞層破壞應(yīng)力的內(nèi)壓，使內(nèi)襯形成一定的塑性形變，再完全卸載，內(nèi)襯的塑性形變不消失，而外部纖維纏繞層的彈性應(yīng)力一部分消失，另一部分對內(nèi)襯產(chǎn)生外壓作用，使內(nèi)襯整體受到外壓，達到屈服強度，產(chǎn)生很強的自緊效應(yīng)。同時，纏繞成型工藝中纖維張力需要遞減，可以使各束纖維所受張力更加均勻，充分利用纖維強度。內(nèi)膽壓應(yīng)力越大，氣瓶的耐疲勞性越好，但當自緊壓力過大時，內(nèi)膽會產(chǎn)生微觀缺陷并不斷擴大，導(dǎo)致氣瓶結(jié)構(gòu)破壞。
      (3) 纏繞成型工藝
      碳纖維纏繞成型工藝可分為濕法纏繞和干法纏繞，其中濕法纏繞由于其成本較低、工藝性好，因此應(yīng)用較為廣泛，圖3為濕法纏繞體系工藝圖。       濕法纏繞設(shè)備主要包括纖維架、張力控制設(shè)備、浸膠槽、吐絲嘴以及旋轉(zhuǎn)芯模結(jié)構(gòu)。國際上較先進的六維纏繞技術(shù)能夠很好地控制纖維走向，實現(xiàn)環(huán)向纏繞、旋向纏繞以及平面纏繞相結(jié)合。實際生產(chǎn)中多采用旋向纏繞與環(huán)向纏繞相結(jié)合的方式，環(huán)向纏繞可消除氣瓶受內(nèi)壓而產(chǎn)生的環(huán)向應(yīng)力，旋向纏繞可提供縱向應(yīng)力，提升氣瓶整體性能。
      我國現(xiàn)階段尚不能實現(xiàn)大型纏繞設(shè)備的生產(chǎn)制造，但在纏繞成型工藝的研究上仍取得了一定成果。2006 年北京化工大學(xué)引進國內(nèi)第一臺六維纏繞機，隨后武漢理工大學(xué)、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、上海石化研究院等高校、企業(yè)也相繼投入纏繞成型工藝的研究，形成了各具特色的纏繞工藝體系。
      纖維纏繞層的設(shè)計需要考慮纖維的各向異性，根據(jù)其結(jié)構(gòu)要求，通常采用層板理論和網(wǎng)格理論來計算容器封頭、內(nèi)襯、纖維纏繞層的應(yīng)力分布情況，進而確定纏繞工藝中張力選擇與線型分布。通過環(huán)向纏繞與旋向纏繞交替進行實現(xiàn)多層次結(jié)構(gòu)，選擇適當纖維堆疊面積和縱向纏繞角度與旋向纏繞線型，不僅滿足強度要求，同時使封頭處能夠合理鋪覆。為了實現(xiàn)穩(wěn)定纏繞，纏繞角度要使纖維在芯模表面落紗穩(wěn)定且滿足不打滑、不架空兩方面的要求。給纖維施加一定的纏繞張力，在浸膠槽浸潤樹脂后，通過纏繞設(shè)備纏繞到芯模內(nèi)襯上，最后通過烘箱旋轉(zhuǎn)固化得到制品。
      (4) 纏繞成型的張力控制技術(shù)
      纏繞成型工藝中需要合理使用張力控制系統(tǒng)，以保障所設(shè)計的線型能夠正確鋪覆并控制纖維含量。通過合理控制纏繞張力，可以提高制品的密實度，從而發(fā)揮纖維高強高模特性，提高制品抗內(nèi)壓能力，改善制品的耐疲勞特性。當選用張力較大時，可以提高纖維含量，但較大的張力會導(dǎo)致外層纖維擠壓內(nèi)層纖維，降低膠含量，影響性能; 選用張力較小時，會導(dǎo)致氣瓶密實度降低，并產(chǎn)生氣泡和缺陷。選擇合適的張力是纏繞成型技術(shù)的要點之一，纏繞過程中還需要遵循張力遞減原則，隨著纏繞層數(shù)的增加不斷減小張力，避免外層纖維張力過大將內(nèi)層纖維壓曲折，防止出現(xiàn)內(nèi)緊外松現(xiàn)象，保證各層纖維能夠均勻受力。
      (5) 高強韌、耐疲勞的高性能樹脂基體設(shè)計與制備技術(shù)
      碳纖維儲氫氣瓶樹脂基體不僅需要滿足氣瓶對力學(xué)強度和韌性的要求，同時由于在長期充氣放氣的使用環(huán)境中，基體容易發(fā)生疲勞損傷，因此需要高強韌、耐疲勞樹脂體系以保障氣瓶的使用壽命。濕法纏繞成型所用的樹脂基體，除了要滿足相應(yīng)性能外，還要求其在工作溫度下具有較低的初始粘度以及在該溫度下具有較長的適用期。環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性能，固化工藝簡單多樣，具有很大的改性空間，并且其來源廣泛、價格合理，適用于濕法纏繞工藝體系。國內(nèi)對環(huán)氧樹脂的研究已相當成熟，能夠生產(chǎn)適用于不同纖維界面并滿足相應(yīng)適用條件的樹脂體系，通過 NOL 環(huán)測試判斷樹脂基體與纖維的界面粘接性、應(yīng)力傳遞能力等。
      在纏繞成型制備工藝中，常采用大張力提升纖維體積含量，保障氣瓶強度，但較大張力下，纏繞工藝中纖維與設(shè)備間的摩擦損傷增大，容易導(dǎo)致纖維產(chǎn)生起毛、斷絲現(xiàn)象，因此需對纖維損傷情況進行改進及穩(wěn)定性研究。根據(jù)國產(chǎn)纖維和進口纖維的不同，應(yīng)選擇合適的樹脂-纖維體系和相應(yīng)的纏繞工藝。由此需要對纏繞專用樹脂體系進行研究，包括配方設(shè)計和固化行為研究以及樹脂基體力學(xué)性能、耐熱性能、工藝性能研究，以得到高性能氣瓶纏繞專用樹脂基體。此外，還要研究復(fù)合材料界面調(diào)控與優(yōu)化技術(shù)，對比分析不同樹脂體系的浸潤性，設(shè)計并制備碳纖維的表面處理劑，實現(xiàn)碳纖維與樹脂基體的界面優(yōu)化。
      復(fù)合材料儲氫氣瓶制造的關(guān)鍵設(shè)備
      碳纖維纏繞成型復(fù)合材料儲氫氣瓶的制備與測試需要相應(yīng)的設(shè)備儀器，纏繞成型工藝中包括纏繞機以及配套的張力控制系統(tǒng)、浸膠槽等設(shè)備，同時為制備合適的樹脂基體，需要樹脂混合攪拌器，完成濕法纏繞工藝后，需要大型加熱固化爐進行最后固化，同時，通過 CAQ 在線質(zhì)量檢測系統(tǒng)保障整個工藝過程的合理性與規(guī)范性。完成碳纖維纏繞成型復(fù)合材料儲氫氣瓶制備后，需要進行一系列的測試，包括氣密性測試、水壓試驗、壓力循環(huán)測試、聲發(fā)射檢測等。
      纏繞機為復(fù)合材料儲氫氣瓶制備的最核心設(shè)備，與其配套的張力控制系統(tǒng)、浸膠槽、多維度吐絲頭、自轉(zhuǎn)芯軸組成的濕法纏繞體系，不僅控制了生產(chǎn)成本，更提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，在復(fù)合材料儲氫氣瓶生產(chǎn)上有廣闊的應(yīng)用前景。目前，國際上纏繞機正向著高集成化、自動化、產(chǎn)量化的方向發(fā)展，美國 Tankinetic 公司和意大利 Sarplast 公司等掌握著大型纏繞機生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)。其中 Sarplast 公司的 FW-4000 型纏繞機能全方位、多維度纏繞，通過多束纖維同時運轉(zhuǎn)，大大提高了工作效率，已實現(xiàn)大管徑氣瓶或筒體的工業(yè)化生產(chǎn)。與纏繞成型設(shè)備相匹配的纏繞軟件近年來也迅速發(fā)展，通過軟件可以控制纏繞結(jié)構(gòu)、工藝條件、纏繞線型，并且準確控制纖維上所施加的張力以及樹脂含量。國際上開發(fā)出的纏繞軟件主要有德國賽福特公司與 Skinner ＆ Associates 集團的 ComposicaDTM、比利時 MATEＲIAL 公司的 CADWIND、英國 Crescent Consultants Ltd 的 CADFIL。哈爾濱工業(yè)大學(xué)研究開發(fā)的第 3 代纏繞軟件 windsoft 代表著國內(nèi)纏繞成型軟件的最先進技術(shù)，CAD/CAM 纏繞軟件的開發(fā)，減少了重復(fù)繁瑣的人工計算，提供纏繞線型設(shè)計方案，在實際應(yīng)用中效果良好。
      復(fù)合材料儲氫氣瓶制造的標準規(guī)范
      氫氣是一種易燃易爆氣體，在高壓儲氫氣瓶中儲氫壓力為35～70MPa，因此氣瓶的設(shè)計、生產(chǎn)和使用必須有相應(yīng)的標準規(guī)范，以保障其安全性。世界上通用的纖維纏繞儲氫氣瓶標準有國際標準化組織的ISO 11439《車用天然氣高壓氣瓶》、歐盟的EN12245《可移動氣瓶全裹覆復(fù)合氣瓶》、美國的DOT-CFFC《鋁內(nèi)膽全纏繞碳纖維增強氣瓶的基本要求》等，但這些標準僅適用于儲氫壓力為 40MPa以下的儲氫氣瓶，已經(jīng)不能滿足目前高壓儲氫的研究。
      新型高壓儲氫相關(guān)標準的研究與纏繞高壓儲氫氣瓶的研究同步進行，國際化標準組織、美國、歐盟、日本等已經(jīng)制定相應(yīng)的標準或者草案，如國際化標準組織的 ISO/TS 15869《車用氫氣及氫氣混合氣儲存氣瓶》、美國的SAE J2579《氫能汽車燃料系統(tǒng)》、歐盟的 CGH2Ｒ Draft Ｒevision 10《氫動力汽車儲氫系統(tǒng)》、日本的JAＲI S 001《氫能汽車用高壓儲氫氣瓶技術(shù)標準》等。
      我國相關(guān)的標準規(guī)范處于較為落后狀態(tài)，目前所擁有的標準僅適用于30MPa儲氫，因此新的標準亟待制定。在“國際質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項”等項目的支持下，我國已完成能夠適用于35MPa 或70MPa的高壓儲氫氣瓶的相應(yīng)標準規(guī)范報批稿:《車用壓縮氫氣鋁內(nèi)膽碳纖維全纏繞氣瓶》。
      國產(chǎn)碳纖維在復(fù)合材料儲氫氣瓶上的應(yīng)用現(xiàn)狀
      我國對碳纖維相關(guān)研究始于20世紀60年代，對碳纖維研究投入資金逐年增長，但由于科研力量分散、技術(shù)創(chuàng)新不足、缺乏深入研究，導(dǎo)致總體發(fā)展趨勢較慢，與國外先進企業(yè)存在較大差距。進入21世紀后，國內(nèi)碳纖維企業(yè)迅速發(fā)展，近40家企業(yè)機構(gòu)投入碳纖維生產(chǎn)技術(shù)研究，遍及15個省市，但只有河南永煤、吉林石化、中復(fù)神鷹等少數(shù)企業(yè)能夠生產(chǎn)出質(zhì)量合格的碳纖維產(chǎn)品，但與國際先進水平仍有較大差距。主要體現(xiàn)在原絲自主創(chuàng)新不足、質(zhì)量可控性低、生產(chǎn)設(shè)備與工藝需完善等方面。盡管國產(chǎn)碳纖維的單絲性能良好，但其絲束的均一性難以保證，實際應(yīng)用時會出現(xiàn)毛絲多、斷絲嚴重、與樹脂浸潤性差、質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。
      近年來，T700/T800 級國產(chǎn)碳纖維研究與工程化取得了突飛猛進的發(fā)展，北京化工大學(xué)與航天材料及工藝研究所等單位已開展了T700/T800 級國產(chǎn)碳纖維在儲氫氣瓶和CNG氣瓶等產(chǎn)品上的實驗研究與應(yīng)用考核，但國產(chǎn)碳纖維要廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料氣瓶行業(yè)，在纏繞工藝性及復(fù)合材料中強度轉(zhuǎn)化率等方面還需要進一步研究與改進。
      復(fù)合材料儲氫氣瓶研制與應(yīng)用展望
      氫能作為一種環(huán)保高效的新型能源，有著廣闊的應(yīng)用前景，但氫氣儲運技術(shù)落后，嚴重限制著氫能的大規(guī)模使用。碳纖維纏繞成型的儲氫氣瓶能夠滿足質(zhì)量輕、強度大的高壓氫氣儲存與運輸要求，在氫能發(fā)展道路上有著舉足輕重的意義。
      國產(chǎn)儲氫氣瓶研究的重點在于生產(chǎn)能滿足纏繞工藝的高性能碳纖維，選擇與纖維相匹配的樹脂基體，解決樹脂/纖維界面問題，實現(xiàn)纖維的良好浸潤;
      同時需要實現(xiàn)纏繞成型設(shè)備的國產(chǎn)化，進一步研究纏繞成型工藝，保障氣瓶生產(chǎn)的工藝穩(wěn)定性;
      通過制定相應(yīng)的高壓儲氫氣瓶研究標準，促進氣瓶行業(yè)的規(guī)范化、規(guī)�；�發(fā)展，確保氣瓶使用的安全性;
      借鑒和學(xué)習(xí)國外的先進技術(shù)，為國產(chǎn)復(fù)合材料儲氫氣瓶提供技術(shù)支持，在Ⅲ型和Ⅳ型氣瓶的研究上進一步探索，實現(xiàn)中國自主創(chuàng)新的國產(chǎn)碳纖維儲氫氣瓶生產(chǎn)工業(yè)化。

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